33.3　EDTA二钠盐滴定法

33.3.1　EDTA二钠盐滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　锥形瓶：容积500mL。

2　滴定管：容积50mL。

33.3.2　EDTA二钠盐滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　1.5％（m/V）EDTA二钠盐溶液：称取EDTA二钠盐（Na2H2C10H12O8N2·2H2O）15.00g，置于1000mL烧杯，用去离子水溶解并稀释至1000mL。

2　乙酸盐缓冲溶液（pH≈5.5）：称取乙酸钠（NaC2H3O2·3H2O）200g，置于200mL烧杯中，用去离子水溶解，加入乙酸（36％的HC2H3O2）40mL，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

3　0.2％二甲酚橙指示剂：称取二甲酚橙0.2g，置于200mL烧杯中，用100mL去离子水溶解。

4　氟化钠（NaF）。

5　锌标准溶液（0.0250mol/L）：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）7.1890g，置于100mL烧杯中，加入少量去离子水溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

33.3.3　EDTA二钠盐滴定法应按下列步骤进行：

1　量取水样25.0mL，移入500mL锥形瓶中，用去离子水稀释至100mL。

2　向锥形瓶中加入过量的EDTA二钠盐溶液10mL～25mL，乙酸盐缓冲溶液10mL，置于水浴上，微沸3min，冷却。加入二甲酚橙指示剂6滴，如显红色，滴加（1+1）盐酸溶液恰至黄色，用锌标准溶液滴定至紫红色，记录读数。然后加入氟化钠1g，置于水浴上，微沸3min，冷却。补加二甲酚橙指示剂6滴，如显红色，滴加（1+1）盐酸溶液恰至黄色，用锌标准溶液滴定至紫红色为终点，记录读数。两次读数之差为铝消耗标准溶液的体积。

33.3.4　铝含量应按下式计算：

式中：ρ（Al）——水样中铝的质量浓度（mg/L）；

cZn——锌标准溶液的浓度（mol/L）；

VZn——试样消耗锌标准溶液的体积（mL）；

V——所取水样的体积（mL）。