34.2　双硫腙比色法

34.2.1　双硫腙比色法的仪器设备应符合下列规定：

1　比色管：容积25mL，具塞。

2　刻度吸管：容积5mL、10mL。

3　玻璃器皿：应用（1+1）硫酸和无锌水浸泡和清洗。

34.2.2　双硫腙比色法试剂及其制备应符合下列规定：

1　双硫腙贮备溶液：称取双硫腙0.01g，置于200mL烧杯中，用四氯化碳100mL溶解，贮存于棕色瓶中，在液面上加入约1cm厚1％的硫酸溶液，在温度4℃～5℃的冰箱内保存。若双硫腙不纯，可按下述步骤提纯：称取双硫腙0.25g溶于100mL四氯化碳中，用脱脂棉滤去不溶物，滤液置于250mL分液漏斗中，每次用20mL（1+100）稀氨水提取5次，此时双硫腙进入水层，合并水层，然后用6mol/L盐酸中和，液层由橙黄色变为墨绿色，再用250mL四氯化碳分三次提取，合并四氯化碳层，将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中，在液面上加入约1cm厚1％的硫酸溶液，在冰箱内（温度4℃～5℃）保存。

2　双硫腙工作溶液：量取1份双硫腙贮备溶液和49份四氯化碳混合，临用时配制。

3　乙酸盐缓冲溶液（pH≈5.7）：应符合本规程第32.4.2条第4款的规定，并用双硫腙贮备溶液纯化。

4　25％（m/V）硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）25.00g，置于分液漏斗中，用去离水溶解并稀释至100mL，用双硫腙贮备溶液纯化。

5　10％（m/V）盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺（NH2OH·HCl）10.00g，置于分液漏斗中，用少量去离子水溶解，用氨水调节pH值至5.7，用去离子水稀释至100mL，用双硫腙贮备溶液纯化。

6　锌标准贮备溶液（0.10mg/mL）：称取优级纯锌粒0.1000g，置于100mL烧杯中，加入（1+1）优级纯盐酸20mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。或采用持证锌标准溶液GSB04-1761-2004。

7　锌标准中间溶液（10.00μg/mL）：量取锌标准贮备溶液10.0mL，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。

8　锌标准工作溶液（0.10μg/mL）：量取锌标准中间溶液10.0mL，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。

34.2.3　双硫腙比色法应按下列步骤进行：

1　水样测定：

1）在一组25mL比色管中，分别加入锌标准工作溶液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL，用去离子水稀释至10.0mL。此标准系列溶液中锌的质量分别为0.00μg、0.01μg、0.02μg、0.05μg、0.10μg、0.15μg、0.25μg。量取水样10.0mL注入另一25mL比色管中。

2）向标准系列和水样管中各加入乙酸盐缓冲溶液0.25mL、硫代硫酸钠溶液0.25mL、盐酸羟胺溶液0.25mL，混匀。加入双硫腙工作溶液5.00mL，振荡3次～5次，开塞放气，然后再振荡4min，静置分层后吸出上层水层，将四氯化碳移入10mm比色皿中，在波长535nm处测量吸光度。

2　有色、混浊、含有较多有机物水样的预处理应按本规程第31.2.3条第1款第1、2项的规定进行，最后用去离子水稀释至10.0mL。

34.2.4　锌含量应按下式计算：

式中：ρ（Zn）——水样中被测元素锌的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中锌的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。