35.2 火焰原子吸收分光光度法

35.2.1 火焰原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定:

1 原子吸收分光光度计。

2 银空心阴极灯。

3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。

4 空气压缩机:应备有除水、除油、除尘装置。

35.2.2 火焰原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定:

1 硝酸:优级纯。

2 高氯酸:优级纯。

3 硫酸:优级纯。

4 30%过氧化氢:应符合本规程第19.3.2条第3款的规定。

5 (1+1)硝酸溶液:用1份浓硝酸与1份去离子水混合。

6 银标准贮备溶液(1.00mg/mL):称取硝酸银0.1575g,溶于适量水中,加(1+1)硝酸10mL,溶解后移入100mL容量瓶中,用去离子水定容后,贮存于棕色瓶中。或采用持证银标准溶液GSB04-1712-2004。

7 银标准工作溶液(0.05mg/mL):吸取银标准贮备溶液5mL,置于100mL容量瓶中,用去离子水定容,贮存于棕色瓶中。

35.2.3 火焰原子吸收分光光度法应按下列步骤进行:

1 校准系列溶液的配制,吸取银标准工作溶液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL,分别置于8支50mL容量瓶中,各加入(1+1)硝酸溶液2mL,用去离子水定容。

2 测定时,仪器工作参数应按表35.2.3的规定确定。仪器用零浓度溶液调零。

表35.2.3 仪器工作参数

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3 测量各标准系列溶液的吸光度。以标准系列溶液中银的质量浓度(mg/L)为横坐标,相对应的吸光度为纵坐标,经空白校正后,绘制校准曲线。

4 水样测定:

1)有色、含杂质、有机物等水样的预处理应符合本规程第30.3.3条第1款第2项的规定。

2)吸取50mL水样,按仪器工作条件,直接喷雾测量吸光度,同时用去离子水做空白试验。

35.2.4 银含量应按下式计算:

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式中:ρ(Ag)——水样中被测元素银的质量浓度(mg/L);

ρ1——从校准曲线上查得的水样中银的质量浓度(mg/L);

f——水样稀释倍数。