37.2　亚硝基-R盐分光光度法

37.2.1　亚硝基-R盐分光光度法的仪器设备应符合下列规定：

1　分光光度计。

2　容量瓶：50mL。

37.2.2　亚硝基-R盐分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：

1　硝酸：优级纯。

2　柠檬酸溶液（0.2mol/L）：称取柠檬酸（H3C6H5O7·H2O）4.20g溶于去离子水中，稀释至100mL。

3　缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.60g、硼酸6.20g共溶于500mL的NaOH（1mol/L）溶液中，用去离子水稀释至1000mL。

4　亚硝基-R 盐溶液（2g/L）：称取亚硝基-R 盐（1-亚硝基-2-萘酚-3.6二磺酸二钠［NOC10H4OH（SO3Na）2］）0.20g，溶于去离子水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

5　钴标准贮备液（1000μg/mL）：称取金属钴1.0000g，置于250mL烧杯中，加入（1+1）硝酸溶液30mL，加热溶解。冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。或采用持证钴标准溶液GSB04-1722-2004。

6　钴标准使用溶液（100μg/mL）：吸取钴标准贮备液10mL，置于100mL容量瓶中，用去离子水定容。此溶液现用现配。

37.2.3　亚硝基-R盐分光光度法应按下列步骤进行：

1　在一组50mL烧杯中，分别加入0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、8.0mL、12.0mL、15.0mL、20.0mL钴标准使用液，加柠檬酸溶液2.0mL，缓冲溶液2.5mL，去离子水20mL，摇匀；加亚硝基-R 盐溶液0.5mL，摇匀后加热至沸，1min后加硝酸2.0mL，再加热沸腾1min，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用去离子水定容，用试剂空白作参比，在425nm波长处测量吸光度，以钴的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

2　取20mL水样于50mL烧杯中，应按本条第1款步骤进行测定。

37.2.4　钴含量应按下式计算：

式中：ρ（Co）——水样中被测元素钴的质量浓度（mg/L）；

ρ1——从校准曲线上查得的水样中钴的质量浓度（mg/L）；

f——水样稀释倍数。